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凱氏定氮儀分析測(cè)定有機(jī)肥料氮含量
來(lái)源: http://www.petseason.cn 類別:技術(shù)文章 更新時(shí)間:2014-11-19 閱讀次
為了解決廠家都能分析測(cè)定有機(jī)肥料中氮、磷的問(wèn)題。方法的要點(diǎn)是用硫酸—過(guò)氧化氫消化樣品制取待測(cè)液,分別測(cè)定氮、磷。測(cè)氮用凱氏定氮儀在10min內(nèi)可完成氮的蒸餾、吸收、滴定全過(guò)程,具有快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn);測(cè)磷用磷鉬酸喹啉重量法。在溫度120℃的條件下,將磷沉淀物一起烘干115h,測(cè)定磷,大大縮短了操作的時(shí)間。凱氏定氮儀法用于生產(chǎn)實(shí)踐,與國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析方法結(jié)果基本一致。
普通的復(fù)混肥料廠不須增添分析儀器,便可應(yīng)用本法測(cè)定有機(jī)肥料氮、磷的含量,達(dá)到指導(dǎo)生產(chǎn)的要求。凱氏定氮儀方法原理:有機(jī)肥料在硫酸溶液中加熱,滴加過(guò)氧化氫溶液,使有機(jī)質(zhì)迅速消化,制備氮、磷的待測(cè)液,然后用NC-2型快速定氮裝置測(cè)定氮,用磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定磷,用四苯硼酸鉀重量法測(cè)定鉀。
樣品待測(cè)液的制備稱取樣品于250mL三角瓶中,加入15mL濃硫酸,蓋上短頸漏斗于低溫電爐上加熱冒硫酸白煙數(shù)分鐘,樣品消化成黑色糊狀后凱氏定氮儀停止加熱,稍冷后取出小漏斗,用滴管吸滿過(guò)氧化氫,慢慢地從三角瓶壁滴入直至溶液由黑色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)色為止,繼續(xù)蓋上小漏斗重復(fù)上述操作,使有機(jī)質(zhì)完全分解,停止加入過(guò)氧化氫,繼續(xù)將溶液低溫加熱至冒硫酸白煙15~20min,冷卻,加水至75mL左右,再冷卻,將溶液移入100mL容量瓶,定容混勻。將溶液全部干過(guò)濾,濾液留作測(cè)氮、磷用。
樣品待測(cè)液的制備本法采用化學(xué)分析方法測(cè)定氮、磷,相對(duì)凱氏定氮儀分析方法來(lái)說(shuō),前者對(duì)于樣品的數(shù)量要求比較大,精確度較好,由于有機(jī)肥在總體上的均勻程度交差,樣品的需要量更少,所以測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)的重現(xiàn)性比較弱些,但是凱氏定氮儀對(duì)其測(cè)定的重現(xiàn)性滿足要求,同時(shí)取樣可以用同一樣品待測(cè)液測(cè)定氮、磷,具有方便、快速的優(yōu)點(diǎn)。
普通的復(fù)混肥料廠不須增添分析儀器,便可應(yīng)用本法測(cè)定有機(jī)肥料氮、磷的含量,達(dá)到指導(dǎo)生產(chǎn)的要求。凱氏定氮儀方法原理:有機(jī)肥料在硫酸溶液中加熱,滴加過(guò)氧化氫溶液,使有機(jī)質(zhì)迅速消化,制備氮、磷的待測(cè)液,然后用NC-2型快速定氮裝置測(cè)定氮,用磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定磷,用四苯硼酸鉀重量法測(cè)定鉀。
樣品待測(cè)液的制備稱取樣品于250mL三角瓶中,加入15mL濃硫酸,蓋上短頸漏斗于低溫電爐上加熱冒硫酸白煙數(shù)分鐘,樣品消化成黑色糊狀后凱氏定氮儀停止加熱,稍冷后取出小漏斗,用滴管吸滿過(guò)氧化氫,慢慢地從三角瓶壁滴入直至溶液由黑色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)色為止,繼續(xù)蓋上小漏斗重復(fù)上述操作,使有機(jī)質(zhì)完全分解,停止加入過(guò)氧化氫,繼續(xù)將溶液低溫加熱至冒硫酸白煙15~20min,冷卻,加水至75mL左右,再冷卻,將溶液移入100mL容量瓶,定容混勻。將溶液全部干過(guò)濾,濾液留作測(cè)氮、磷用。
樣品待測(cè)液的制備本法采用化學(xué)分析方法測(cè)定氮、磷,相對(duì)凱氏定氮儀分析方法來(lái)說(shuō),前者對(duì)于樣品的數(shù)量要求比較大,精確度較好,由于有機(jī)肥在總體上的均勻程度交差,樣品的需要量更少,所以測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)的重現(xiàn)性比較弱些,但是凱氏定氮儀對(duì)其測(cè)定的重現(xiàn)性滿足要求,同時(shí)取樣可以用同一樣品待測(cè)液測(cè)定氮、磷,具有方便、快速的優(yōu)點(diǎn)。
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