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凱氏定氮儀對普洱茶氮含量的分析測定
來源： http://www.petseason.cn/ 類別：技術(shù)文章 更新時間：2014-08-07 閱讀次
茶葉中被稱作茶的生命元素的氮是氨基酸、蛋白質(zhì)、葉綠素等許多有機(jī)化合物的重要組成部分，對茶葉的品質(zhì)有著極大的影響。作為具有保健及藥理作用尤為突出的普洱茶而言，極受大眾的接受和追捧，普洱茶出口量也逐年的增加，所以對普洱茶中氮含量的測定有十分重要的意義。這也可以采用凱氏定氮儀對氮含量進(jìn)行有效的測定分析。
加強(qiáng)堿于消化液中，加熱蒸餾，用硼酸吸收游離氨以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定.GB5009.5-2010第一法中6.1為半微量全玻蒸餾}6.2為凱氏定氮儀法(根據(jù)不同儀器設(shè)定不同條件)，GB/T5511-2008為全量法(全玻蒸餾或凱氏定氮儀).采用在凱氏定氮儀的操作條件下以HZSO、一HzOz消化普洱茶樣品測定其氮含量(不包括硝態(tài)氮)，并做了消化方法的比較以及消化液中NHQ一N的測定實(shí)驗(yàn)和精密度實(shí)驗(yàn)、加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn).
凱氏定氮儀(包括可程序控溫和自動升降裝置消化爐及帶配套消化管);消化催化劑KZSOQ+CuS04(按9:1的質(zhì)量比均勻混合);HzOz(30%);HzS04(p=1.84g/L);c(HCl)-0.1000mol/L;吸收液H3B03}4%);NaOH}40%);指示劑:甲基紅(0.1%}+澳甲酚綠(0.1%)按7:10混合加入吸收液中，加入量:甲基紅0.7%,澳甲酚綠1%;試劑均為分析純，水為無氨去離子水.HzSOQ+I}zSOQ+CuSO、消化法稱取普洱茶樣品(混勻粉碎過1mm標(biāo)準(zhǔn)篩)0.5g于250mL消化管中，加5gKZSOQ+CuS04混合催化劑，用少量水沖洗瓶壁上的茶末后加10mLHzS04，后程序控溫加熱，加熱結(jié)束后消化爐降溫，消化液冷卻備用，同時做空白實(shí)驗(yàn).整個消化過程時間在4h左右(升溫高耗時長).
凱氏定氮儀試驗(yàn)的步驟，稱取普洱茶樣品(混勻粉碎過1mm標(biāo)準(zhǔn)篩)0.5g于250mL消化管中，用少量水沖洗瓶壁上的茶末后加5mLHzOz，加10mLHzSO、后程序控溫加熱，加熱結(jié)束后消化爐降溫，消化液冷卻備用，同時做空白實(shí)驗(yàn).整個消化過程時間在3h左右.將盛有消化液的消化管裝入儀器中，執(zhí)行樣品測定程序，首先從空白試樣開始.單個樣品耗時約6min.
凱氏定氮儀蒸餾測定普洱茶中物質(zhì)的氮含量方法是可行的，方法精密度高，準(zhǔn)確性好，方便易操作，比起半微量法和全玻全量蒸餾法更節(jié)省時間，大大提高了工作效率，可以應(yīng)用在眾多植物樣品或食品中氮含量測定.
加強(qiáng)堿于消化液中，加熱蒸餾，用硼酸吸收游離氨以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定.GB5009.5-2010第一法中6.1為半微量全玻蒸餾}6.2為凱氏定氮儀法(根據(jù)不同儀器設(shè)定不同條件)，GB/T5511-2008為全量法(全玻蒸餾或凱氏定氮儀).采用在凱氏定氮儀的操作條件下以HZSO、一HzOz消化普洱茶樣品測定其氮含量(不包括硝態(tài)氮)，并做了消化方法的比較以及消化液中NHQ一N的測定實(shí)驗(yàn)和精密度實(shí)驗(yàn)、加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn).
凱氏定氮儀(包括可程序控溫和自動升降裝置消化爐及帶配套消化管);消化催化劑KZSOQ+CuS04(按9:1的質(zhì)量比均勻混合);HzOz(30%);HzS04(p=1.84g/L);c(HCl)-0.1000mol/L;吸收液H3B03}4%);NaOH}40%);指示劑:甲基紅(0.1%}+澳甲酚綠(0.1%)按7:10混合加入吸收液中，加入量:甲基紅0.7%,澳甲酚綠1%;試劑均為分析純，水為無氨去離子水.HzSOQ+I}zSOQ+CuSO、消化法稱取普洱茶樣品(混勻粉碎過1mm標(biāo)準(zhǔn)篩)0.5g于250mL消化管中，加5gKZSOQ+CuS04混合催化劑，用少量水沖洗瓶壁上的茶末后加10mLHzS04，后程序控溫加熱，加熱結(jié)束后消化爐降溫，消化液冷卻備用，同時做空白實(shí)驗(yàn).整個消化過程時間在4h左右(升溫高耗時長).
凱氏定氮儀試驗(yàn)的步驟，稱取普洱茶樣品(混勻粉碎過1mm標(biāo)準(zhǔn)篩)0.5g于250mL消化管中，用少量水沖洗瓶壁上的茶末后加5mLHzOz，加10mLHzSO、后程序控溫加熱，加熱結(jié)束后消化爐降溫，消化液冷卻備用，同時做空白實(shí)驗(yàn).整個消化過程時間在3h左右.將盛有消化液的消化管裝入儀器中，執(zhí)行樣品測定程序，首先從空白試樣開始.單個樣品耗時約6min.
凱氏定氮儀蒸餾測定普洱茶中物質(zhì)的氮含量方法是可行的，方法精密度高，準(zhǔn)確性好，方便易操作，比起半微量法和全玻全量蒸餾法更節(jié)省時間，大大提高了工作效率，可以應(yīng)用在眾多植物樣品或食品中氮含量測定.
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