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水份測定儀MA50、MA100操作說明書(二)

來源: 賽多利斯公司  類別:技術(shù)文章  更新時(shí)間:2007-05-25  閱讀

準(zhǔn)備

干燥樣品前,需完成以下準(zhǔn)備工作:

- 調(diào)整現(xiàn)有測量系統(tǒng)(如果需要)

- 樣品準(zhǔn)備

- 設(shè)置好干燥程序參數(shù)

調(diào)整現(xiàn)有測量系統(tǒng)

由于使用操作簡單且分析所需時(shí)間更短,水分測定方法常代替另一干燥方法(如爐子干燥方法)。在這種情況下,應(yīng)采用這種水分測定方法以以得到與您的標(biāo)準(zhǔn)參考方法相適應(yīng)的值。

l 招待平行測定:采用一具新樣且將其分為兩部分

l 用您的標(biāo)準(zhǔn)分析方法確定其第一部分的水分含量

l 有水分測定儀測定另一部分的水分含量
使用如下:
- 開關(guān)參數(shù)的全自動(dòng)方式
- 比爐子干燥方式低的溫度設(shè)置
- 用于有機(jī)物的溫度設(shè)置:80-100
- 用于無機(jī)物的溫度設(shè)置:140-160

О 如果第二部分的結(jié)果與第一部分的結(jié)果不相應(yīng)

- 首先,使用一個(gè)不同的溫度設(shè)置重復(fù)測定
- 然后采用關(guān)閉參數(shù)的半自動(dòng)模式(如5mg/30s或asap模式)

asap 表示“自動(dòng)搜尋/自動(dòng)程序化”。Asap方式監(jiān)視干燥程序并且當(dāng)按下一鍵時(shí),對分析期望值進(jìn)行計(jì)算半自動(dòng)關(guān)閉參數(shù),接著它存儲(chǔ)程序運(yùn)行中的參數(shù)。

О 如果需要,改變開關(guān)參數(shù):

- 增加終點(diǎn)識(shí)別:設(shè)定參數(shù)到2mg/30s或5mg/60s

- 減少終點(diǎn)識(shí)別,設(shè)定參數(shù)到10mg/30s或5mg/10s

備樣

選擇一個(gè)樣

l 選待測物質(zhì)的具代表性的部分作為一具樣品
- 有代表性數(shù)量獨(dú)立櫚用于質(zhì)量控制
顯示趨勢足夠量樣品用于在線控制

О做樣前產(chǎn)品均化,如需要,采用:

- 混合或攪拌
- 從產(chǎn)品幾個(gè)不同區(qū)域取幾個(gè)樣
- 以確定間隔取幾個(gè)樣

l 一次只取一個(gè)樣品作約定分析并且應(yīng)盡可能快制樣。這樣,作為常溫下的分析結(jié)果才不會(huì)失去或增加水分。

О如果需要一次分析幾個(gè)樣,樣品應(yīng)密封保存在隔絕空氣貯存器內(nèi),確保所貯存條件不會(huì)改變樣品狀態(tài)或條件:
- 熱樣或易揮發(fā)物質(zhì)很快失去其水分
- 如果貯存樣品在一個(gè)貯存箱內(nèi),水分會(huì)凝聚在箱壁上
- 如果貯存箱過大且未能完全計(jì)塞滿,樣品會(huì)和保留在貯存箱內(nèi)的空氣交換水分

О 如需要,將凝聚后的水分與樣品混合

制樣

l 破碎樣品時(shí),避免和熱源接觸:熱源會(huì)使水分養(yǎng)活

l 用以下方法破碎樣品:
- 杵(搗錘)
- 撕碎機(jī)(參見下面)
對含有固體的液體,使用如下物品:
- 玻璃攪拌器
- 匙子(聯(lián)樣勺)
- 磁力攪拌器

О 使用一用于破碎樣品合適的設(shè)計(jì)

使用易處理樣品盤

l 僅使用賽多利用易處理樣品盤(內(nèi)徑為92毫米)
重復(fù)使用樣品盤會(huì)導(dǎo)致結(jié)果具有較差的重復(fù)性:
- 清潔后,樣品盤上仍有殘余
- 清潔劑殘余在下一個(gè)水分測定中會(huì)蒸發(fā)
清潔過程使樣品盤表面產(chǎn)生的劃痕會(huì)在干燥過程中產(chǎn)生上升的熱氣會(huì)導(dǎo)致一個(gè)結(jié)果明顯上浮。

往樣品盤上加樣

l 往樣品盤上鋪上一個(gè)薄且平的一層(高2-5mm,重5-15克);另外:
- 樣品沒有平鋪會(huì)導(dǎo)致散熱不均勻
樣品不能被完全干燥
測定時(shí)間不必延長
如果樣品過厚則樣品表面燃燒或形成一個(gè)殼
形成的殼會(huì)使干燥過程中水分很難或不能除
不能確定且不知道樣品中水分含量

l 加液體樣品,糊狀樣品或在玻璃纖維濾器上熔解的樣品(訂貨號(hào):6906940);您將有以下好外:
- 因毛細(xì)效果而產(chǎn)生的均勻分散
避免液體起泡且形成液滴
較大的表面使水分易蒸發(fā)
對“海沙法”方便的多
當(dāng)干燥含糖,一層殼和表面密封樣品時(shí)。一個(gè)玻璃纖維濾器在此類測定中非常有幫助。水分可在濾器表面下蒸發(fā)。如果您將一個(gè)玻璃纖維濾器放在樣品上,您避免或限制殼生成。

l 有外殼固體,熱敏樣品用玻璃纖維濾器(訂貨號(hào):6906940)有以下好處:
- 因樣品表面避免過多的熱,而輕微加熱
較高的溫度設(shè)置可被選擇
樣品表面均勻
水分快速蒸發(fā)
對含脂肪的樣品具極好的重復(fù)性

避免殼的形成

在測定時(shí)您可加溶劑給樣品以避免殼的形成。您所加溶劑的重量不影響最后的測定結(jié)果。

l 當(dāng)您一關(guān)上樣品室,聽到響一聲后兩秒鐘內(nèi)再次打開。

l 向樣品中添加溶劑

l 關(guān)上樣品室且如常開始測定

設(shè)置干燥程序

目的:對具有特殊要求的產(chǎn)品采用水分測定,每一程序的參數(shù)可分別較準(zhǔn)。

干燥參數(shù)(總貌)

o 工廠設(shè)置

√使用者自定義設(shè)置

特征

干燥程序數(shù)

- MA10030個(gè)程序

- MA505個(gè)程序

最多功能5個(gè)字符獨(dú)立名在程序選項(xiàng)中用作用戶標(biāo)識(shí)并用作水分測定輸出。

所有程序根據(jù)相應(yīng)的編號(hào)列出清單。

加熱程序 招待一個(gè)物質(zhì)的水分測定,您可選用四種加熱程序:標(biāo)準(zhǔn)干燥,快速干燥,溫和干燥(僅用于MA100),階段干燥(僅用于MA100

標(biāo)準(zhǔn)干燥:標(biāo)準(zhǔn)干燥需輸入終溫。

快速干燥:快速干燥,您需輸入終溫,產(chǎn)熱較高。

溫和干燥(僅用MA100):溫和干燥,您需輸入終溫及要求達(dá)到終溫的時(shí)間。

階段干燥(僅用于MA100):階段干燥由三個(gè)階段構(gòu)成。您需輸入每一階段的溫度,包括第一和第二程序的時(shí)間。開關(guān)參數(shù)將僅在第三階段激活。

旁路溫度:當(dāng)樣品室關(guān)閉時(shí),溫度設(shè)置到定值。

稱重:您可以對樣品初重輸入限制重量(最小和最大值或帶百分偏差的目標(biāo)值)

測定開始

- 按開始鍵后(時(shí)間滯后:MA100可選;MA502秒)確認(rèn)初重穩(wěn)定性

- 樣品室手動(dòng)/自動(dòng)關(guān)閉:按開始鍵,時(shí)間滯后,MA100可選;MA502

- 全自動(dòng)控制:使用通過遠(yuǎn)程控制開關(guān)對一個(gè)測定進(jìn)行遠(yuǎn)程控制(F1功能鍵:稱重,開始,下一步)
- 關(guān)樣品室
有無穩(wěn)定性
時(shí)間滯后:0
測定儀激活后或按下下一步鍵后打開
TARE鍵后關(guān)閉
去皮后打開

帶開關(guān)參數(shù)的測定結(jié)果

- 全自動(dòng)模式

- asap(自動(dòng)搜尋/自動(dòng)程序化)方式:半自動(dòng)化方式參數(shù)確定

- 絕對半自動(dòng)

- 部分半自動(dòng)

- 定時(shí)

- 手動(dòng)

全自動(dòng)模式:據(jù)測定曲線計(jì)算拐點(diǎn)自動(dòng)結(jié)束測定據(jù)測定曲線計(jì)算拐點(diǎn)自動(dòng)結(jié)束測定。

asap:對半自動(dòng)方式參數(shù)確定,自動(dòng)參數(shù)確定關(guān)閉標(biāo)準(zhǔn):半自動(dòng),在這種情況下,您需按下Stop鍵結(jié)束測定,失重率將按著計(jì)算出來并作為干燥參數(shù)儲(chǔ)存起來。

絕對半自動(dòng):所選時(shí)間單位失重量比確定限低,測定馬上結(jié)束。您需輸入時(shí)間單位和失重量。

部分半自動(dòng):在某一特定的時(shí)間內(nèi)失重量比所定量少時(shí)測定結(jié)束。您需要輸入相應(yīng)于初重的時(shí)間單位和失重量。

定時(shí),所輸入時(shí)間達(dá)到則測定結(jié)束。

手動(dòng),您需按停止鍵結(jié)束測定。

稱重分辨率:您可選小數(shù)位數(shù)顯示稱重(只對MA100

- 僅在干燥過程中增加稱重分辨率

- 輸出在顯示屏及打印機(jī)上

顯示模式

下面的單位均可選作顯示測定結(jié)果:

- 濕度 %L
小數(shù)點(diǎn)位數(shù)可選(只對MA100帶轉(zhuǎn)換因子)

- 干重(小數(shù)點(diǎn)位可選) %R

- 比率(小數(shù)點(diǎn)位可選)%LR

- 失重量 mg

- 殘留 g

- 殘留 g/kg

中間結(jié)果輸出

在用戶定義時(shí)間間隔或按打印鍵,中間結(jié)果可輸出。

用于自動(dòng)連續(xù)計(jì)數(shù)測定數(shù)值

- 對所有按序招待測定,測定數(shù)值均可自動(dòng)計(jì)數(shù)

- 按下一步鍵貯存該號(hào)

- 每次測定激活號(hào)數(shù)自動(dòng)設(shè)置到1。

- 對第一測定在抬頭處打印測定號(hào)

用前樣品測定(100%功能)上一次測定的樣品重量對下一次測定作為100%計(jì)算。

4標(biāo)識(shí)碼

對每一干燥程序可輸入標(biāo)識(shí)碼(如奶牛場,柏林,奶粉)

- 用戶自定義輸出

- 最大20字符標(biāo)識(shí)碼名(第一部分)

- 在測定運(yùn)行期間輸入ID鍵后相關(guān)值(上一部分)可輸入

工廠設(shè)定:干燥程序可重新設(shè)定到工廠設(shè)定

搜尋程序

在程序儲(chǔ)存仙(按PROG.鍵存)

- 鍵∧和∨

- 輸入所需程序號(hào)并按下數(shù)字鍵

- 輸入所需程序號(hào)第一或所有字符并按下NAME鍵

- 內(nèi)含統(tǒng)計(jì)(僅對MA100)

在激活TARE去皮鍵前:輸入所需程序數(shù)字并按PROG軟鍵。

打印測定參數(shù)

- 當(dāng)顯示所需程序時(shí)按打印鍵

>打印出文本,超過20個(gè)字符將被截?cái)唷?/FONT>

附加功能

下列功能在程序貯存器內(nèi)可得到

- 顯示程序

- 改變設(shè)置

- COPY鍵復(fù)制或重寫程序

- LOAD鍵下載程序

- 打印輸出程序號(hào)及程序名清單

顯示測定數(shù)據(jù)

總貌略

標(biāo)識(shí)碼

您可以用代碼表示當(dāng)前測定,對每一測定可輸入4標(biāo)識(shí)碼。

每一標(biāo)識(shí)碼由一普通和專用名組成。兩都由用戶自定義。用標(biāo)識(shí)ID名(左部分)通常是正常各可在各個(gè)獨(dú)立的干燥程序中輸入的。專用名是輸入當(dāng)前測定且僅存在一次。

特征:

輸入,改變和消除標(biāo)識(shí)功能。

直接用數(shù)字鍵輸入第一個(gè)標(biāo)識(shí)碼。

每個(gè)常用標(biāo)識(shí)碼最多20個(gè)字符。

每個(gè)專用標(biāo)識(shí)碼最多20個(gè)字符。

每個(gè)標(biāo)識(shí)在任意位置打印輸出一次。

通用名打印輸出為左對齊,專用名打印輸出為右對齊。如果通用名和專用名超過字符行限,專用名則打打印在下一行。如果通用名和專用名均為空字符,則標(biāo)識(shí)欄跳過。

輸入專用名,略。

模式

列在總貌(參見前頁)中的參數(shù)在模式項(xiàng)目下能臨時(shí)改變。每次水分測定的打開和關(guān)上或在程序中改變參數(shù)后或啟動(dòng)菜單,臨時(shí)改變的參數(shù)被刪除并被當(dāng)前下干燥程序參數(shù)所覆蓋改寫。

特征:顯示參數(shù),改變參數(shù)

臨時(shí)改變設(shè)備顯示模式舉例:略

原文P37-40

2:采用全自動(dòng)關(guān)閉方式快速干燥

測定2.5g精細(xì)陶瓷原料水分含量,非熱敏樣品盡可能快測定。一旦恒重測定立即自動(dòng)結(jié)束。

設(shè)置(工廠設(shè)置)

程序號(hào):2

程序名:精細(xì)陶瓷原料

加熱程序:快速干燥

終溫:200

測定結(jié)束:全自動(dòng)

顯示結(jié)果:干重

步驟圖例略

3:采用asap自動(dòng)搜尋溫和干燥決定關(guān)閉標(biāo)準(zhǔn)(只對MA100)測定45g脫脂奶粉含水量。這一熱敏樣品應(yīng)緩慢加熱以避免樣品表面烤焦。只要終溫達(dá)到,分析即經(jīng)由asap(自動(dòng)搜尋/自動(dòng)程序化)結(jié)束。

設(shè)置(與工廠設(shè)置不同)

程序號(hào):3

程序名:脫脂奶粉asap

加熱程序:溫和干燥

終溫:100

加熱時(shí)間:5分鐘

測定終點(diǎn):asap:半自動(dòng)方式確定參數(shù)。

步驟圖例略。

4:采用半自動(dòng)關(guān)閉方式溫和干燥(只對MA100)略。

5略。

“iso TEST”校正/調(diào)整功能

具以下功能:

TEST

稱重系統(tǒng)設(shè)置

外部校正/調(diào)整:工廠定義重量

外部校正/調(diào)整:用戶定義重量

內(nèi)部校正/調(diào)整

“repro TEST”

只稱重

硬件測試

測試接口

加熱器測試

如果從樣品室移走樣品盤和盤支架,您可進(jìn)入以下功能:

TEST

加熱器調(diào)節(jié)

兩點(diǎn)溫度調(diào)節(jié)

一點(diǎn)溫度調(diào)節(jié)

加熱器調(diào)整

使用一點(diǎn)和兩點(diǎn)溫度調(diào)節(jié)和YTM03MA溫度調(diào)節(jié)裝置(附件)可以校正并調(diào)節(jié)干燥單元的溫度設(shè)置。

稱重系統(tǒng)設(shè)置

較準(zhǔn),調(diào)整

目的:較準(zhǔn)確定重量讀數(shù)和樣品實(shí)重(質(zhì)量)偏差。在稱重系統(tǒng)內(nèi)較準(zhǔn)不需要做任何改變。

調(diào)整是所顯示測量值和樣品實(shí)重(質(zhì)量)間偏差的較準(zhǔn),或減少偏差到最可能低限。

選較準(zhǔn)/調(diào)整方式

按下TEST鍵并選菜單目錄稱重系統(tǒng)設(shè)定(稱重系統(tǒng)設(shè)置)

你能選以下方式之一:

- 外部較準(zhǔn)/調(diào)整用工廠定義稱重

- 外部較準(zhǔn)/調(diào)整用用戶定義稱重

- 內(nèi)部較準(zhǔn)/調(diào)節(jié)

- 重復(fù)測試

- 只稱重

開始所需模式:略。

采用工作定義稱重的外部較準(zhǔn)/調(diào)整:步驟略。

采用用戶定義作外部較準(zhǔn)/調(diào)整

您可自定義一用于較準(zhǔn)/調(diào)整重量。外部較準(zhǔn)/調(diào)整必須使用國標(biāo)表示重量且誤差限至少在所顯示精度偏差1/3內(nèi)。所定重量至少應(yīng)等于最大稱重10%。

參見52頁外部較準(zhǔn)/調(diào)整順序。例如,略。

P54-58,略。

重復(fù)性測試“reproTEST ” (僅對MA100

目的

reproTEST ” 功能將自動(dòng)對測量結(jié)果進(jìn)行重復(fù)性測試(以6個(gè)測量數(shù)據(jù)為基礎(chǔ))。在此方法中,稱重系統(tǒng)將確定出一個(gè)最重要的數(shù)值。

規(guī)則

重復(fù)性是衡量濕度分析儀的稱量系統(tǒng)在恒定的環(huán)境條件下加載相同重量的物質(zhì)時(shí),讀數(shù)是否相同的能力。

稱重系統(tǒng)的重復(fù)性測試

步驟 鍵(或說明) 顯示/打印

選擇isoTEST功能

TEST

選擇“Weighing system setting(稱重系統(tǒng)設(shè)置)功能。

>軟鍵

選擇“reproTEST ” ,并確認(rèn)。

按∨軟鍵3次,再按>軟鍵。

啟動(dòng)重復(fù)性測試

Start軟鍵

顯示測量次數(shù);執(zhí)行6次測量。

顯示標(biāo)準(zhǔn)偏差。

6.結(jié)束reproTEST, 或重新啟動(dòng)reproTEST。

End軟鍵

或按Start軟鍵

打印出測試報(bào)告

硬件測試

目的

硬件測試是檢查系統(tǒng)與內(nèi)部或外部設(shè)備進(jìn)行通訊時(shí),功能是否正常。這些測試并非簡單的硬件測試。

下面的設(shè)施和元件必須進(jìn)行測試:

SBI通訊

-內(nèi)部打。ㄟx項(xiàng))

-數(shù)字IO通訊接口

-加熱器

進(jìn)行硬件測試

步驟 鍵(或說明) 顯示/打印

選擇isoTEST功能

TEST

選擇硬件測試功能并確認(rèn)

按∨軟鍵,

再按>軟鍵。

測試SBI通訊

步驟 鍵(或說明) 顯示/打印

1.為RS232接口準(zhǔn)備測試接頭(見插針排列圖)

TxD(第二針)RxD(第三針)

選擇“Hardware tests(硬件測試)”

>軟鍵

選擇“Test interfaces(測試接口功能并確認(rèn)。

>軟鍵

選擇“SBI communication test (SBI通訊測試) ” 功能。

測試結(jié)束后,將顯示:Test error 或:Test OK

(如左圖,為Test error)

(測試將連續(xù)地重復(fù)進(jìn)行)

>軟鍵

5.退出“SBI communication test (SBI通訊測試) ”

<<軟鍵

測試內(nèi)部打印機(jī)(選項(xiàng))

步驟 鍵(或說明) 顯示/打印

1.選擇“Hardware tests(硬件測試)功能

同上述說明

2.選擇“Test interfaces (測試接口)”功能并確認(rèn)

按>軟鍵

選擇“Internal printer test(內(nèi)部打印機(jī)測試)”并確認(rèn)。

如果測試通過:

測試結(jié)束時(shí),將顯示下述結(jié)果:Test error

或:End of test

(本例中為:End of test)

按∨軟鍵,

再按>軟鍵。

所有可打印的字符將被打印出來。

退出內(nèi)部打印機(jī)測試。

按<<軟鍵

測試數(shù)字IO接口

步驟 鍵(或說明) 顯示/打印

1.為RS232接口準(zhǔn)備測試接頭(見插針排列圖)

將萬用鍵(第15針)與待測數(shù)字IO接口(第16~19針)相連

2.選擇“硬件測試”

見前頁

3.選擇“Test interfaces(測試接口)”功能并確認(rèn)。

按>軟鍵

4.選擇“Digital I/O port test(數(shù)字IO接口測試)”功能并確認(rèn)。

測每一個(gè)接口時(shí),相應(yīng)地將會(huì)顯示“Test error”或“Test OK”。當(dāng)測完最后一個(gè)接口時(shí),又會(huì)重新開始測第一個(gè)接口。

按∨軟鍵,

再按>軟鍵。

5.退出數(shù)字IO接口測試

按<<軟鍵。

測試加熱器

步驟 鍵(或說明) 顯示/打印

1.選擇“Hardware tests(硬件測試)”。

見前頁

2.選擇“Header test(加熱器測試)”并確認(rèn)。

按∨軟鍵,

再按>軟鍵。

3.啟動(dòng)加熱器測試。此時(shí)會(huì)顯示當(dāng)前的溫度(如:138℃)和測試時(shí)間(如:1.5min)。

當(dāng)樣品箱打開時(shí),測試會(huì)自動(dòng)停止直到重新關(guān)上樣品箱。

經(jīng)過很短的時(shí)間后,儀器將達(dá)到設(shè)定的溫度。

Start軟鍵

4.退出加熱器測試

CF軟鍵

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