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全自動凱氏定氮儀測定沼液中有機氮含量
來源: http://www.petseason.cn/ 類別:技術(shù)文章 更新時間:2015-10-09 閱讀次
全自動凱氏定氮儀廣泛應(yīng)用于固體、液體物質(zhì)中全氮含量的測定。使用不同型號的定氮儀給實驗結(jié)果及相關(guān)質(zhì)量評價帶來很大影響。本文結(jié)合實驗室對該儀器的實際使用要求,嚴格按照儀器的檢定規(guī)程操作,介紹一種檢測該儀器測定結(jié)果的準確性和可靠性的方法。
全自動凱氏定氮儀具體試驗流程如下:取250mL水樣,經(jīng)消解、蒸餾后所得餾出液,取25.0mL試樣,經(jīng)消解、蒸餾后所得餾出液作為全部試樣,用酸滴定法測定。本實驗室采用的凱氏定氮儀為全自動凱氏定氮儀,所測樣品經(jīng)預(yù)實驗后,選擇酸滴定法作為檢測方法。樣品檢測同時做試劑空白試驗。然后將樣品消化液于凱氏定氮儀中測定,記錄消耗硫酸標準溶液的體積V1(mL)。同時取試劑空白消化液測定,記錄消耗硫酸標準溶液的體積V0(mL)。
通過對全自動凱氏定氮儀測定沼液中氮含量不確定度的評定,得到置信區(qū)間為95%的相對擴展不確定度為Urel95%為4.887%。分析3類不確定度,實驗的重復(fù)性對不確定度的貢獻最大,這就要求我們在實驗過程中需要不斷提高實驗操作水平。與此同時,嚴格監(jiān)控實驗室條件以提高實驗室檢測數(shù)據(jù)的精確度。
全自動凱氏定氮儀具體試驗流程如下:取250mL水樣,經(jīng)消解、蒸餾后所得餾出液,取25.0mL試樣,經(jīng)消解、蒸餾后所得餾出液作為全部試樣,用酸滴定法測定。本實驗室采用的凱氏定氮儀為全自動凱氏定氮儀,所測樣品經(jīng)預(yù)實驗后,選擇酸滴定法作為檢測方法。樣品檢測同時做試劑空白試驗。然后將樣品消化液于凱氏定氮儀中測定,記錄消耗硫酸標準溶液的體積V1(mL)。同時取試劑空白消化液測定,記錄消耗硫酸標準溶液的體積V0(mL)。
通過對全自動凱氏定氮儀測定沼液中氮含量不確定度的評定,得到置信區(qū)間為95%的相對擴展不確定度為Urel95%為4.887%。分析3類不確定度,實驗的重復(fù)性對不確定度的貢獻最大,這就要求我們在實驗過程中需要不斷提高實驗操作水平。與此同時,嚴格監(jiān)控實驗室條件以提高實驗室檢測數(shù)據(jù)的精確度。
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