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全自動定氮儀測量土壤堿解氮含量的方法
土壤堿解氮,也叫土壤水解性氮,通常也稱土壤有效氮,是銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白質(zhì)的總和。因為該指標(biāo)與土壤全氮相比更能反映土壤近期內(nèi)氮素供應(yīng)狀況,是土壤肥力的重要指標(biāo),因此是土壤常規(guī)化驗的必測項目。然而,目前普遍采用的測定方法是堿解擴散法,該法操作繁瑣,檢測時間長,工作效率低,與快速、準確的要求相差甚遠。由于該檢測方法存在設(shè)計缺陷,例如堿解使用濃度較大的氫氧化鈉與吸收液硼酸同在一個空間狹小容器的內(nèi)外室中,在加堿后要快速蓋好玻璃板,玻板與皿之間還涂有凡士林,檢測過程中稍有不慎,極易發(fā)生相互污染,因此往往表現(xiàn)為結(jié)果重現(xiàn)性差,平行樣平行性不好,檢測后不知結(jié)果的可靠性如何。而采用全自動定氮儀進行堿解蒸餾法測定則能很好地避免這些問題,表現(xiàn)為簡便、快速、準確,結(jié)果重現(xiàn)性好,平行樣的平行性佳,可作為土壤堿解氮的測定方法。
不同加堿量對測定結(jié)果的影響可以看出,不同 NaOH 添加量測試程序3 的測定結(jié)果與標(biāo)準值的差異不顯著,與標(biāo)準值最接近,也就是加 40% 的 NaOH 溶液 50 mL 最好。
隨著加堿量的減少,測定的結(jié)果減小,隨著加堿量的增加,結(jié)果也增大,均與標(biāo)準值偏差加大。
不同稀釋液添加量對測定結(jié)果的影響測定結(jié)果 表明,不同稀釋液的加入量對測定結(jié)果有一定的影響,但影響不大,程序 8、程序 9 差異不顯著,程序 8 的結(jié)果與標(biāo)準值最接近。從表 1 和 2 還可以看出,稱樣量 1 ~ 2 g 的測定結(jié)果沒有明顯的差異,建議稱樣量 1 ~ 2 g。
添加定氮混合還原片劑對測定結(jié)果的影響從添加定氮混合還原片劑的測定結(jié)果看,在同等檢測條件下,加入混合還原片劑的測定結(jié)果普遍小于標(biāo)準值。
2堿解擴散法與堿解蒸餾法測定結(jié)果的比較堿解擴散法與堿解蒸餾法對 10 個普通土樣和GBW07413 標(biāo)準土樣的測定結(jié)果表明: 通過與標(biāo)準樣 GBW07413 對比,2 種方法的結(jié)果與真實值基本吻合,但堿解蒸餾法的測定結(jié)果與真實值更為接近。
通過各組平行測定結(jié)果之差的絕對值可以得出2 種不同檢測方法的重現(xiàn)性差異。堿解蒸餾法穩(wěn)定性更好,堿解擴散 法 的 偏 差 較 大, 平 行 間 最 大 差 異 達 到 25mg·kg- 1以上,而堿解蒸餾法測試平行間最大差異僅為 5. 94 mg·kg- 1。
使用 KJeltec 8400 全自動定氮儀測土壤堿解氮,堿的添加量以 40% 的 NaOH 溶液 50 mL 為宜,加堿量的減少,檢測結(jié)果降低。不同稀釋液的加入量對測定結(jié)果有一定的影響,但影響不大,以加入60 mL 的稀釋液量最好。用堿解蒸餾法測土壤堿解氮時,添加還原劑會使檢測結(jié)果偏小。
堿解蒸餾法與堿解擴散法 2 種方法測得的結(jié)果與真實值基本吻合,但堿解蒸餾法穩(wěn)定性更好,堿解擴散法的偏差較大。
堿解蒸餾法測土壤堿解氮,無需消煮,也無需添加還原劑,稱取 1 ~ 2 g 土樣直接上機,方便快捷,準確可靠,結(jié)果的穩(wěn)定性好,重現(xiàn)性佳,不失為測定土壤堿解氮的好方法。
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