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瘦肉精檢測(cè)方法——從現(xiàn)場(chǎng)快速篩查到實(shí)驗(yàn)室確證
我國(guó)農(nóng)業(yè)部規(guī)定鹽酸克倫特羅在動(dòng)物體內(nèi)的殘留標(biāo)準(zhǔn)為:馬、牛肌肉0.1ug/kg、 肝、腎0.5ug/kg牛奶0.05ug/kg
1、 現(xiàn)場(chǎng)快速篩查產(chǎn)品
瘦肉精(鹽酸克倫特羅)膠體金檢測(cè)卡用于定性檢測(cè)動(dòng)物尿液(例如豬尿、牛尿、羊尿等)中鹽酸克倫特羅殘留,整個(gè)檢測(cè)過(guò)程只需要5-10分鐘左右,靈敏度為3ng/ml(3ppb)?焖俜奖,適用于屠宰場(chǎng)、農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)、超市等現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。
訂貨號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格 | 靈敏度 | |
膠體金檢測(cè)卡 | HQ09001 | 鹽酸克倫特羅(尿液) | 50條/盒 | 3ppb |
HQ09001-1 | 鹽酸克倫特羅(組織) | 50條/盒 | 1ppb |
2、 快速檢測(cè)產(chǎn)品
瘦肉精(鹽酸克倫特羅)ELISA試劑盒使用酶聯(lián)免疫檢測(cè)試劑盒方法可檢測(cè)尿,肌肉,肝臟及飼料中的鹽酸克倫特羅。同時(shí)用于處理96個(gè)樣品,操作時(shí)間短于45min,靈敏度為0.025-0.1ng/m(ppb)。具有經(jīng)濟(jì)、快速等優(yōu)點(diǎn)?蛇M(jìn)行定性半定量,相對(duì)于膠體金檢測(cè)卡結(jié)果更準(zhǔn)確,適用于實(shí)驗(yàn)室快速檢測(cè)。
ELISA快速檢測(cè)試劑盒 | 訂貨號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格 | 靈敏度 |
HE09002 | 鹽酸克倫特羅 | 96孔 | 0.1ppb | |
HE09002-1 | 鹽酸克倫特羅 | 96孔 | 0.05ppb | |
HE09002-2 | 鹽酸克倫特羅 | 96孔 | 0.025ppb |
3、準(zhǔn)確定性定量產(chǎn)品
采用SPE-GC/MS或SPE-LC/MS等手段可對(duì)動(dòng)物組織、尿液、肝臟、飼料、動(dòng)物加工制品等中的鹽酸克倫特羅的進(jìn)行準(zhǔn)確定性定量,能提供確證數(shù)據(jù)報(bào)告。適用于實(shí)驗(yàn)室確證實(shí)驗(yàn)或出具法律依據(jù)報(bào)告。
- 固相萃取柱:Cleanert PCX 150mg/6mL(P/N:CX1506)
- GC色譜柱:DA-5MS, 30m×0.25mm×0.25µm(P/N:1525-3002)
- 參考配置:12位SPE真空裝置(P/N: VM12)
檢測(cè)方法如下
1.實(shí)驗(yàn)材料
1.1 固相萃取小柱:Cleanert PCX(150mg/6mL)P/N: CX1506
1.2 四種β-激動(dòng)劑藥物:鹽酸克侖特羅、沙丁胺醇、西馬特羅、萊克多巴胺等4種β-激動(dòng)劑藥物。
2. 試料的制備
準(zhǔn)確稱取已絞碎的組織樣品10g,于50mL具塞離心管中。加入20mmol/L的乙酸銨緩沖溶液20mL,均質(zhì)5min。加入50uL β-鹽酸葡萄糖醛甙酶溶液,搖勻、超聲15min,于37℃酶解18h。于3000r/min離心5min,過(guò)濾上清液,收集濾液。
3. 凈化
依次用甲醇5mL、水5mL和30mmol/L鹽酸5mL潤(rùn)洗固相萃取小柱,將上述備用液過(guò)柱,依次用水5mL、甲醇5mL淋洗,真空抽干,用4%氨化甲醇5mL洗脫P(yáng)CX小柱,收集洗脫液于具塞玻璃試管中,50℃下氮?dú)獯蹈伞T跇右哼^(guò)柱和洗脫過(guò)程中流速控制在1mL/min左右。
4. 衍生化及檢測(cè)
將上述盛有殘?jiān)木呷Aг嚬芊湃?0℃烘箱中加熱片刻,除去水分后,加入甲苯100mL和雙三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)100mL,渦旋振蕩20s,密封玻璃塞,置于80℃恒溫烘箱中加熱1小時(shí),冷卻后加入300mL甲苯,作為試樣溶液,供氣相色譜-質(zhì)譜分析(色譜柱:DA-5MS, 30m×0.25mm×0.25µm,P/N:1525-3002)。
5. 結(jié)果
5.1 回收率實(shí)驗(yàn)(精密度和準(zhǔn)確度)
將豬肝空白樣品經(jīng)過(guò)液液萃取初步處理后,分別添加一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L和100μg/L五個(gè)濃度的試樣溶液,每批次內(nèi)同一濃度做5次平行實(shí)驗(yàn),共4個(gè)批次(樣品典型回收率色譜圖見(jiàn)附圖)。
豬肝中實(shí)驗(yàn)結(jié)果列表如下:
添加濃度(μg/L) | 回收濃度(μg/L) | 平均回收值(μg/L) | 平均回收率(%) | 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%) |
1 | 0.75 | 0.72 | 72.40 | 5.93 |
0.67 | ||||
0.72 | ||||
0.70 | ||||
0.78 | ||||
2 | 1.62 | 1.63 | 81.30 | 1.23 |
1.66 | ||||
1.60 | ||||
1.61 | ||||
1.64 | ||||
5 | 4.02 | 4.24 | 84.80 | 4.16 |
4.10 | ||||
4.27 | ||||
4.38 | ||||
4.43 | ||||
10 | 8.24 | 8.45 | 84.45 | 2.81 |
8.35 | ||||
8.77 | ||||
8.62 | ||||
8.25 | ||||
100 | 90.24 | 9.12 | 91.15 | 2.86 |
87.15 | ||||
91.77 | ||||
92.62 | ||||
93.95 |
5.2重復(fù)性實(shí)驗(yàn)(批間誤差實(shí)驗(yàn)):
豬肝中實(shí)驗(yàn)結(jié)果列表如下:
批間 | 添加濃度(μg/L) | |||||||||
1 | 2 | 5 | 10 | 100 | ||||||
平均回收率% | RSD% | 平均回收率% | RSD% | 平均回收率% | RSD% | 平均回收率% | RSD% | 平均回收率% | RSD% | |
1 | 72.40 | 5.93 | 81.30 | 3.49 | 84.80 | 6.16 | 84.45 | 3.59 | 91.15 | 2.86 |
2 | 75.37 | 6.12 | 80.47 | 5.37 | 84.74 | 7.55 | 87.46 | 4.68 | 90.05 | 3.86 |
3 | 70.09 | 7.85 | 80.80 | 6.57 | 83.10 | 8.17 | 83.21 | 5.39 | 89.53 | 4.16 |
4 | 76.73 | 4.90 | 78.50 | 8.35 | 82.90 | 5.11 | 85.95 | 5.72 | 88.27 | 5.93 |
平均值 | 73.65 | 6.20 | 80.25 | 5.95 | 83.88 | 6.75 | 85.27 | 4.84 | 89.75 | 4.20 |
RSD% | 12.95 | 10.79 | 9.43 | 7.00 | 5.75 |
附圖:豬肝中0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L和100μg/L六個(gè)濃度檢測(cè)結(jié)果總離子流圖(TIC)代表圖譜:
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