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農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法(農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀檢測(cè)方法介紹)

來源: http://www.petseason.cn/  類別:技術(shù)文章  更新時(shí)間:2021-08-13  閱讀

    農(nóng)藥殘留檢測(cè)是確保農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的重要一環(huán),那么你知道農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法有哪些嗎?在超市、農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)以及質(zhì)量監(jiān)督中,人們常用的農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀來開展農(nóng)殘檢測(cè),那么農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀檢測(cè)方法,檢測(cè)原理又是什么呢?本文一一解答。

 

    一、農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法(8種)

    1、波譜法 
    該方法是根據(jù)有機(jī)磷農(nóng)藥中某些官能團(tuán)或水解、還原產(chǎn)物與特殊的顯色劑在特定條件下發(fā)生氧化、磺酸化、酯化、絡(luò)合等化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)生特定波長(zhǎng)的顏色反應(yīng)來進(jìn)行定性或定量(限量) 測(cè)定。

    2、色譜法
    (1)薄層色譜法(TLC) 
    薄層色譜法是一種成熟的、應(yīng)用也較廣的微量快速檢測(cè)方法。它在農(nóng)藥殘留測(cè)定技術(shù)上有它獨(dú)特的用處,它既是重要的分離手段,又是定性、定量的分析方法。
    檢測(cè)過程一般先用適宜的溶劑提取有機(jī)磷農(nóng)藥,經(jīng)純化濃縮后,在薄層硅膠板上分離展開,顯色后與標(biāo)準(zhǔn)的有機(jī)磷農(nóng)藥比較Rf值進(jìn)行定性測(cè)定或用儀器進(jìn)行定量測(cè)定。
    (2)氣相色譜法(GC) 
該方法是利用經(jīng)提取、純化、濃縮后的有機(jī)磷農(nóng)藥注入氣相色譜柱,程序化升溫汽化后,不同的有機(jī)磷農(nóng)藥在固相中分離,經(jīng)不同的檢測(cè)器檢測(cè)掃描繪出氣相色譜圖,通過保留時(shí)間來定性,通過峰或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)照來定量。一次可同時(shí)測(cè)定多組份,簡(jiǎn)便快捷,靈敏度高,準(zhǔn)確性也好。而色譜條件的最佳設(shè)定是氣相色譜技術(shù)的關(guān)鍵。
    (3)高效液相色譜法(HPLC) 
高效液相色譜法是在液相色譜柱層析的基礎(chǔ)上,引入氣相色譜理論并加以改進(jìn)而發(fā)展起來的色譜分析方法。高效液相色譜法在農(nóng)藥殘留分析的應(yīng)用越來越廣泛,是因?yàn)楦咝б合嗌V法能適合分析沸點(diǎn)高而不太容易汽化、熱不穩(wěn)定和強(qiáng)極性農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物;且可以與柱前提取、純化及柱后熒光衍生化反應(yīng)和質(zhì)譜等聯(lián)用,易實(shí)現(xiàn)分析自動(dòng)化;同時(shí)一些新型檢測(cè)器的問世在一定程度上提高了高效液相色譜法的檢測(cè)靈敏度。與氣相色譜法相比,不僅分離效能好,靈敏度高,檢測(cè)速度快,而且應(yīng)用面廣。

    3、色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法
    色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)既發(fā)揮了色譜法的高分離能力,又發(fā)揮了質(zhì)譜法的高鑒別能力,能在多種殘留物同時(shí)存在的情況下對(duì)其進(jìn)行定性定量分析,尤其適合于多殘留分析。GC—MS是目前應(yīng)用較為成熟且廣泛的色質(zhì)聯(lián)用技術(shù),它既具有氣相色譜的高分離性能,又具有質(zhì)譜準(zhǔn)確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的特點(diǎn),可達(dá)到同時(shí)定性、定量檢測(cè)的目的,多用于農(nóng)藥代謝物、降解物的檢測(cè)和多殘留檢測(cè)。

    4、毛細(xì)管電泳
    過去農(nóng)藥多用HPIE和GC的方法測(cè)定,但最近可用CE分離測(cè)定。分離模式主要用CZE和毛細(xì)管膠束電動(dòng)色譜(MEKC)。毛細(xì)管電泳已用于奶、啤酒、谷物、水果、蔬菜和豬肉等食品中的農(nóng)藥殘留的測(cè)定。

    5、免疫分析技術(shù)
    免疫分析技術(shù)應(yīng)用于農(nóng)藥殘留檢測(cè)方面的有放射免疫分析和酶免疫分析,目前酶免疫分析技術(shù)尤其是酶聯(lián)免疫分析在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用研究在國(guó)外非常活躍,應(yīng)用也日趨普遍。
    ELISA是利用抗原與抗體的特異性、可逆性結(jié)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的檢測(cè)方法,其檢測(cè)水平可達(dá)ng甚至pg級(jí)。ELISA廣泛應(yīng)用于食品中農(nóng)藥殘留如有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥、除草劑、氨基甲酸酯類農(nóng)藥、獸藥殘留(如氯霉素)、真菌毒素等的分析檢測(cè)上。作為一種快速篩選方法,EKSIA法在分析復(fù)雜基體樣品時(shí),因?yàn)榛w干擾和交聯(lián)反應(yīng)等問題,往往存在假陽性的問題。因此如果需要對(duì)樣品進(jìn)行定量和確證還需要其他的分析方法。

    6、酶抑制法
    酶抑制法是研究最多且相對(duì)成熟的一種對(duì)部分農(nóng)藥進(jìn)行殘留快速檢測(cè)的技術(shù)。酶抑制法測(cè)定農(nóng)藥殘留應(yīng)用較多的是乙酰膽堿酯酶,其對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥較敏感,測(cè)定的靈敏度高,選擇性強(qiáng),但價(jià)格昂貴,而且部分農(nóng)藥對(duì)其的抑制并不明顯,需要附加氧化助劑或預(yù)處理,以提高對(duì)農(nóng)藥檢測(cè)的靈敏度。于是有人研究用丁酰膽堿酯酶及動(dòng)植物酯酶代替乙酰膽堿酯酶。于基成等通過對(duì)大量的植物進(jìn)行篩選,初步獲得了活性較高的植物酶源,并利用酶抑制法快速檢測(cè)了蔬菜中敵百蟲、對(duì)硫磷等有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。

    7、生物傳感器
    應(yīng)用固定化AChE的薄膜和pH電極組裝的生物傳感器測(cè)定了有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留。目前,生物傳感器法的研制與應(yīng)用是農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)中的研究熱點(diǎn),在測(cè)定方法多樣化、提高測(cè)量靈敏度、縮短響應(yīng)時(shí)間、提高儀器自動(dòng)化程度以及適應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)能力等方面已取得了長(zhǎng)足進(jìn)步。
    用于研究農(nóng)藥殘留檢測(cè)的生物傳感器所使用的生物物質(zhì)主要為酶、全細(xì)胞、細(xì)胞器、受體或抗體等,相應(yīng)有酶?jìng)鞲衅、全?xì)胞傳感器和免疫傳感器等,尤其是免疫傳感器的應(yīng)用可大大提高檢測(cè)靈敏度并大大縮短檢測(cè)時(shí)間。而生物傳感器與光纖技術(shù)結(jié)合的產(chǎn)物——光導(dǎo)纖維傳感器,則在快速檢測(cè)和在線檢測(cè)中有著廣闊的應(yīng)用前景。

    8、活體檢測(cè)法
    活體檢測(cè)法是利用活體生物來進(jìn)行生物測(cè)定的技術(shù)。如農(nóng)藥與細(xì)菌作用后可影響細(xì)菌的發(fā)光強(qiáng)度,通過細(xì)菌發(fā)光強(qiáng)度,以檢測(cè)農(nóng)藥殘留量。但該法只對(duì)少數(shù)農(nóng)藥有反應(yīng),無法辨別殘留的種類,準(zhǔn)確性較低。敏感家蠅檢測(cè)方法就是用樣品喂食家蠅,根據(jù)家蠅的死亡率測(cè)定農(nóng)藥殘留量。
    該技術(shù)方法直接、過程簡(jiǎn)單、容易掌握,無需復(fù)雜儀器用戶便可自行檢測(cè),缺點(diǎn)是檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng),定性粗糙準(zhǔn)確性低,只對(duì)少數(shù)農(nóng)藥有效,而且由于其他生物對(duì)不同農(nóng)藥的毒性反應(yīng)與人畜可能不同,因此影響對(duì)農(nóng)藥殘留量的判斷。

 

    二、農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀檢測(cè)方法

    農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀檢測(cè)方法其實(shí)采用的就是酶抑制法,即上面的第六種方法,農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀可以實(shí)現(xiàn)定性分析,及幫助判斷農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留是否超標(biāo),如果需要實(shí)現(xiàn)定量分析,即超標(biāo)多少,實(shí)際含量是多少,則需要采取其他的檢測(cè)方法或檢測(cè)儀器。但是在主要的領(lǐng)域進(jìn)行農(nóng)殘普篩,該儀器功能已經(jīng)能夠滿足需要,可極大減少農(nóng)藥殘留事故的發(fā)生,有效確保農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全,保證各類農(nóng)產(chǎn)品安全流通。

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