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影響凱氏定氮儀測定結果的原因有哪些?
凱氏定氮儀是基于經典的凱氏定氮法而設置的一種檢測樣品氮含量的專業(yè)儀器,目前已經被廣泛應用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、煙草、畜牧、土肥、環(huán)境檢測、醫(yī)藥、農藥、科研、教學、質量監(jiān)督等諸多領域。從檢驗原理上來看,使用凱氏定氮儀檢測樣品氮含量,必須要經過消解樣品,蒸餾,滴定計算氮含量結果這三個步驟,因此影響凱氏定氮儀測定結果的原因主要也和這三步有關。通過分析發(fā)現(xiàn),影響凱氏定氮儀測定結果的原因主要有以下幾點;
1、消解過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未完全消解,消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產生。
2、鹽酸或者硫酸標準溶液放置時間過長,造成溶度不準。(建議最長時間不要超過1個月,超過需要重新配置)
3、凱氏定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產生的氨氣泄漏。
4、收集液太少,未能沒過接收管出口。
5、鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高。(手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低)
6、收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時,氨氣容易被逃逸。
因此要獲得準確的檢測結果,除了要選擇一款性價比高,性能穩(wěn)定的凱氏定氮儀之外,在檢測之前還應該做好儀器相關的檢測校準工作,在操作過程中,嚴格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程,包括消解時的溫度設置,催化劑的配比規(guī)則,消解時間等等。每個細節(jié)都有可能影響凱氏定氮儀測定結果,因此雖然有專業(yè)的儀器作為幫手,但是操作過程同樣不可以馬虎。
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